grafimetri

Gravimetri


Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut dalam larutan akuades.Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari besarnya konstanta hasil kali kelarutan (Ksp).
Sebagai contoh dalam analisis kadar klor dalam suatu sampel padatan. Klor akan dianalisis dengan metode gravimetri dalam bentuk endapan perak klorida (AgCl). Harga konstanta hasil kali kelarutan perak klorida, Ksp AgCl = 1,8 x 10−10. Maka banyaknya klor yang tidak terendapkan dalam satu liter larutan adalah:

Reaksi pelarutan AgCl adalah

Ag Cl (s) Ag+ (aq) + Cl− (aq)

Kelarutan AgCl dihitung adalah

Ksp AgCl = [Ag+] x [Cl−], karena dalam larutan [Ag+] = [Cl−] maka,

1,8 x 10−10 = [Cl−]2

[Cl−] = 1,34 x 10−5 mol/L

Cl = 1,34 x 10−5 mol/L x 35,5 g / mol

Cl = 4,8 x 10−4 g/L = 0,48 mg/L

Jadi, dalam satu liter larutan akan ada klor sebanyak 0,48 mg yang tidak terendapkan.

Untuk meminimalkan kesalahan ini dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion perak (Ag+) secara berlebih di dalam larutan. Sesuai dengan hukum ion sejenis maka reaksi keseimbangan akan bergeser ke arah pembentukan endapan.


Contoh soal 1:
Suatu analisis dilakukan terhadap sampel padatan yang mengandung klor. Jika sampel dilarutkan ke dalam akuades sedemikian rupa sehingga volume larutan adalah 200 mL, dan pada tahap akhir analisis didapatkan endapan perak klorida (AgCl) sebanyak 100 mg, hitung persentase kesalahan dalam analisis tersebut.

Jawab:
Kelarutan perak klorida adalah 1,35 mol/L, dengan demikian dalam 200 mL larutan masih ada perak klorida yang tidak terendapkan sebanyak :

Massa AgCl = x x

Massa AgCl = 0,38 mg AgCl

Kesalahan dalam analisis = x 100 %

= ─0,38 %

Jadi kesalahan dalam analisi gravimetri adalah ─0,38 % (tanda negatif menunjukkan bahwa hasil analisis kurang dari yang seharusnya).


Contoh soal gravimetri:
Soal 1.
Suatu sampel mengandugn senyawa besi karbonat (FeCO3) dan senyawa inert dilarutkan ke dalam akuades. Larutan kemudian dioksidasi dengan pereaksi sehingga besi terendapkan. Endapan kemudian disaring dan dibakar sehingga didapatkan senyawa besi (III) oksida (Fe2O3) sebanyak 1,0 g. Berapakah kandungan besi karbonat dalam sampel?

Jawab Soal 1.
Massa besi karbonat dalam sampel adalah,

Massa FeCO3 = massa Fe2O3 x 2 x Ar Fe x Mr FeCO3
Mr Fe2O3 1 x Ar Fe

= 1,0 g Fe2O3 x 2 x 56 g Fe x 116 g FeCO3
160 g Fe2O3 1 x 56 g Fe

= 1,45 g FeCO3

Jadi kadungan besi karbonat dalam sampel awal adalah 1,45 g.


Contoh soal 2.
Berapakah massa Fe3O4 murni yang dibutuhkan untuk dioalah agar didapatkan besi (III) oksida, Fe2O3, sebanyak 0,6 g ?
Penyelesaian:
Reaksi yang terjadi dalam hal ini adalah
2 Fe3O4 + ½ O2 → 3 Fe2O3
Reaksi di atas menunjukkan bahwa untuk setiap 2 mol Fe3O4 akan menghasilkan 3 mol Fe2O3, dengan demikian massa Fe3O4 murni yang dibutuhkan adalah :
= 0,60 g Fe2O3 x 1 mol Fe2O3 x 2 mol Fe3O4 x 232 g Fe3O4
160 g Fe2O3 3 mol Fe2O3 1 mol Fe3O4
= 0,58 g Fe3O4
Jadi dibutuhkan senyawa Fe3O4 sebanyak 0,58 g.